首先我们来了解一下微波加热的原理:微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪采用的是2450MHz频率,这是我国民用微波设施统一要求的使用的频率。含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热,同时在微波电场的作用下,溶液体系中的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。
微波消解主要利用微波的加热优势和特性,采用对微波不产生吸收的聚四氟乙烯材料加工成消解罐,待消解样品加入酸以后,形成强极性溶液,利用微波体加热性质,溶液内外同时加热,加热更快速,更均匀,提高了效率。
那么消解罐长期高温高压和强酸共同作用下工作,久而久之必然会有各种各样的问题,今天跟着小编一起,一篇文章让您充分了解微波消解各种技术问题的应对方法。
问:消解罐为什么会发黄?
答:聚四氟乙烯加工成的消解罐原本是白色的,但是我们消解样品后会发现它变黄了,原因是聚四氟乙烯属于多孔材料,所以在高温反应过程中,孔隙在高温作用下变大,反应过程使用的硝酸分解成氮氧化物,进入孔隙,所以是黄色氮氧化物的颜色。
问:微波消解样品不完全,没有澄清透明怎么办?
答:如果消解完液体发黄,可以提高5-10度的反应温度,即可解决。如果是乳浊液,则需要提高10-20度的反应温度。
问:样品消解完有白色絮状物沉淀是什么原因,怎样解决?
答:白色絮状物实际上是硅酸盐,可以选择接入氢氟酸来溶解硅酸盐,也可直接过滤后上机检测,对结果几无影响。
问:底部红外测温与底部中红外测温的区别是什么,对于消解效果有影响吗?
答:限于近红外的穿透性,近红外测温实际测的是消解罐外部表面温度,通过换算矫正来体现消解温度,而中红外的穿透性强于近红外,所以中红外测温方式测得的是实际的反应温度。两种测温方式不影响消解的效果,但是中红外测温对于温度控制更准确,安全性更胜一筹。
好了今天小编就给大家讲解这么多关于微波消解仪常见的问题和疑惑,跟多关于使用问题我们可以下期急需解答。